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水泥中MgO测定方法的探讨

[收录:2013-10-30] [作者:刘景华] [服务:论文代写代发] [字体: ]
内容摘要:水泥中MgO测定方法的探讨,水泥厂对水泥中MgO的检测是必须要做的一项内容 ,一般按GB176-1996《水泥化学分析方法》中规定的方法进行。本文就MgO的快速测定作一些探讨,以期减少分析步骤,缩短测定时间,提高工作效率。

水泥中MgO测定方法的探讨,水泥厂对水泥中MgO的检测是必须要做的一项内容 ,一般按GB176-1996《水泥化学分析方法》中规定的方法进行。本文就MgO的快速测定作一些探讨,以期减少分析步骤,缩短测定时间,提高工作效率。

一、 测定方法

GB176-1996中MgO的检测代用法为EDTA配位滴定法,测定的是MgO、CaO的合量,再利用差减法计算出MgO的含量。此方法比较费时,若两个样同时做,从称取样品到最终算出结果, 一般要用40分钟左右。因此要试验一种快速测定MgO的方法来提高工作效率。本文由教育大论文下载中心WwW.JiaoYuDa.CoM整理

二、 测试步骤

试样用HNO3(15mol/L)直接加热溶解,冷却转移至250ml容量瓶中,取25ml,加入KF(20g/L)7ml、三乙醇胺(1+2)5ml、酒石酸钾钠(100 g/L)2ml和NH4OH-NH4Cl(PH=10)缓冲溶液25 ml,然后加入已知CaO含量所需的EGTA标准溶液,并过量0.5 ml,加入适量酸性络蓝K-奈酚绿B混合指示剂,用EDTA滴定至终点,试验结果见表1。

表1 直接滴定法与GB176-1996法测定结果对比(%)

GB176-1996法 EGTA-EDTA直接滴定法

1 2 平均 1 2 3 4 平均

4.09 3.97 4.03 4.08 4.27 4.08 4.02 4.11

从表1中可以看出:直接滴定法与GB176-1996中的MgO测定代用法结果进行比较,检测结果比较接近,此方法是可行的。但在试验中我们发现该方法必须已知样品中CaO含量,否则无法得知究竟应加入多少EGTA标准溶液,而加入的EGTA标准溶液的量又直接影响到滴定MgO消耗EDTA体积。因为此直接滴定法在加入CaO含量所需的EGTA标准溶液时,没有加入指示剂,无法指示滴定终点。那么,在未知CaO含量的情况下,直接滴定法就无法使用。因此,对这种方法进行了改进。

三、 改进方法比较

1、改进后的直接滴定法一

1)从石灰石单独称样连续测定CaO、MgO方法中得到启示,能否在加入CaO所需的EGTA溶液时,先加入KOH(2 mol/L)溶液,使溶液的PH值>13,则Mg2+成为Mg(OH)2沉淀,从而消除Mg2+与EGTA的络合反应,然后加入酸性铬蓝K-奈酚绿B混合指示剂,利用该指示剂与Ca2+形成络合物的变色来指示CaO的终点呢?因此对此方法(称为直接滴定法一)进行了大量试验,发现按直接滴定法一操作时,加入酒石酸钾钠及三乙醇胺作为掩蔽剂,再加入EGTA时,指示剂却不发生变化,无终点产生。为寻找指示剂不发生变化的原因,对掩蔽剂分别进行了试验,找出单加三乙醇胺时,该滴定溶液在Ca2+与EGTA络合完全时,滴定溶液颜色发生突变。直接滴定法一的试验数据见表2。

表2 直接滴定法一与GB176-1996法测定结果对比(%)

GB176-1996法 EGTA-EDTA直接滴定法一

1 2 平均 1 2 3 平均

4.06 3.92 3.99 4.78 4.63 4.91 4.77

表2表明 ,改进后的直接滴定法一并不成功,其MgO测定结果比GB176-1996的代用法结果高出0.78%,超出误差范围。

2)原因分析

(1)直接滴定法一在滴定前先使溶液PH>13,这样Mg2+就成为Mg(OH)2沉淀,由于在沉淀的过程中会吸附少量Ca2+,使Ca2+与EGTA络合不完全,消耗EGTA少,这样在滴定Mg2+时,会使MgO的测定结果产生正误差。

(2)试样溶液的酸度强弱也是影响试验结果准确程度的一个因素。

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