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薄层色谱成像法定量分析何首乌中大黄素的含量

[收录:2011-05-15] [作者:] [服务:论文代写代发] [字体: ]
内容摘要:                            作者:蔡力行 戈早川 赖小辉
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                            作者:蔡力行 戈早川 赖小辉

【摘要】   目的研究用薄层色谱成像方法测定何首乌中大黄素的含量。方法以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(15∶3∶0.3)为展开剂,以硅胶G为固定相展开大黄素标准样品和何首乌抽提液,用色谱成像系统处理薄层斑点,将斑点信息转换成谱峰信息进行定量。结果大黄素标准工作曲线在0.2~1.0 μg范围内呈线性,相关系数r=0.993。何首乌样品中大黄素含量为0.184 mg/g,RSD为1.0%,回收率100.9%,RSD为3.3%。结论 薄层色谱成像法可以应用于何首乌药材的质量管理控制,配合相应的展开系统可以推广至许多应用领域。

【关键词】   何首乌 大黄素 定量分析 薄层色谱成像

中药材何首乌为蓼科植物何首乌的干燥块根,具有解毒、消痈、润肠通便的功能,可用于 治疗 瘰疬疮痈、风疹瘙痒、肠燥便秘和高脂血症。何首乌主要的化学成分为:大黄素(emodin)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素甲醚(physcion)、大黄素-1,6-二甲醚(emodin-1,6-dimethylether)、大黄素-8-甲醚(questin)、ω-羟基大黄素(citreorosein)、ω-羟基大黄素-8-甲醚(questinol)、2-乙酰基大黄素(2-acetylemodin)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(emodin-8-O-β-D-glucoside)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(Physcion-8-O-β-D-glucoside)等。其中大黄素是一种羟基蒽醌的衍生物。分子式C15H10O5。橙色针状晶体,熔点256~257℃;不溶于水,能溶于乙醇,稍溶于乙醚、氯仿、苯。
   
  常用的何首乌及其制剂含量测定方法有:薄层色谱法、高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法、高效毛细管电泳法、荧光分光光度法、酶化学发光法和流动注射化学发光法等[1]。吴琳[2]用甲醇、水加乙醇加盐酸混合液和氯仿水浴回流提取,点于含0.3%CMC-Na硅胶G薄层板,用苯-甲醇-甲酸(3∶0.3∶0.05)展开,扫描波长430 nm,测定何首乌中大黄素含量,加样回收率96.13%。张玉华等[3]用95%乙醇索氏提取,点于同一硅胶G板,用石油醚∶正己烷∶醋酸乙酯∶甲酸(1∶3∶1.5∶0.1)展开,用甲醇洗脱,加1%醋酸镁-甲醇液显色,用分光光度计于波长512 nm处测定吸收值,测定何首乌中大黄素含量。本实验采用薄层色谱成像法定量分析何首乌中大黄素的含量。现报道如下。

  1  仪器与试剂
   
  GOODLOOK-1000型薄层色谱成像系统(上海科哲生化科技有限公司)及SnigIt 8 软件(TechSmith公司)。KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。硅胶G薄层板(青岛海洋化工有限公司)。正己烷,醋酸乙酯,甲醇,甲酸(均为分析纯)。大黄素标准对照品(购于 中国 药品生物制品检定所)。中药材何首乌(购于广东本草药业连锁有限公司学府路分店),药材经深圳市药品检验所熊英高级工程师鉴定确为制何首乌Polygonum multiflorum Thunb.。

  2  方法

  2.1  薄层条件薄层板为硅胶G;展开剂为正己烷-醋酸乙酯-甲酸(15∶3∶0.3,V/V/V)。用微量注射器吸取何首乌供试品溶液,在胶硅G薄层(点样前在烘箱中于110℃活化1 h)的下端1.0 cm的基线上点样,点间距离为0.8 cm,点样后 自然 晾干。取展开剂置于层析缸中,将点样后的薄层板放入层析缸中内,预先平衡15 min.后再进行上行展开7 cm,将薄层取出,吹干,待测。

  2.2  样品制备

  2.2.1  何首乌供试品溶液的配制将何首乌100 g药材置于烘箱中65℃烘干3 h,再放入干燥器中冷却。随机取约80 g用手提式中药粉碎机粉碎,粉末过200目筛,入无色广口瓶保存。称取过筛后的何首乌粉末各25 g,加250 ml甲醇用超声提取器30 min,蒸发浓缩,再将浓缩液转移到10 ml容量瓶中,用甲醇定容,得何首乌供试品溶液,10℃以下保存备用。

  2.2.2  大黄素对照品溶液的配制精确称取0.005 0 g的大黄素标准对照品,加入甲醇溶解,置于10 ml容量瓶中定容,配成0.50 mg/ml大黄素标准对照品溶液,放置10℃以下保存备用。

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