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HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量

[收录:2013-03-19] [作者:孙玉萍 崔俊凤] [服务:论文代写代发] [字体: ]
内容摘要: 【关键词】  双黄连;连翘苷;HPLC;药物含量测定
    双黄连颗粒是由金银花、黄芩、连翘制成的纯中药制剂,具有疏风解表、清热解毒的功效。其质量标准收载于《中国药典》2005年版一部,但标准中没有连翘的含量测定方法,不能有效的控制药品质量。方中连翘含量最大,具有清热解毒、消肿散结的作用,其有效成分为连翘苷。为有效控制药品质量,我们试用HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量,取得良好效果。
【关键词】  双黄连;连翘苷;HPLC;药物含量测定
    双黄连颗粒是由金银花、黄芩、连翘制成的纯中药制剂,具有疏风解表、清热解毒的功效。其质量标准收载于《中国药典》2005年版一部,但标准中没有连翘的含量测定方法,不能有效的控制药品质量。方中连翘含量最大,具有清热解毒、消肿散结的作用,其有效成分为连翘苷。为有效控制药品质量,我们试用HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量,取得良好效果。 本文由教育大论文下载中心WwW.JiaoYuDa.CoM整理
    1 仪器与试药
     Agilent Technologies 1200 Series 高效液相色谱仪,Agilent Technologies G1314B VWD 检测器,色谱工作站:LabAlliance PC2000分析之星,连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号0821200104);双黄连颗粒(批号20060612、20060816、20060824,哈药集团制药六厂);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。
    2 方法与结果
    2.1 色谱条件 色谱柱KromasilC18(4.6×200 mm,5 μm),流动相乙腈水(25∶75),流速10 ml/min,检测波长277 nm,柱温30℃,进样量20 μl。
    2.2 溶液的制备
    2.2.1 对照品溶液的制备:精密称取80℃干燥至恒重的连翘苷对照品5.65 mg,置于100 ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
    2.2.2 样品溶液的制备:精密称取本品粉末3 g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 ml,称定质量,浸渍过夜,超声处理30 min,放冷,再称定质量,用50%甲醇补足减少的质量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5 g,拌匀,加置中性氧化铝柱(100~120目,2 g,内径1 cm)上,用70%乙醇50 ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解并转移至10 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    2.2.3 阴性对照液:取缺连翘的处方药,按样品溶液制备方法制备阴性对照液。
    2.3 线性关系考察 精密量取对照品储备溶液,1,2,4,6,8,10 ml分别置50 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。按上述方法进样20 μl,依法测定,外表法计算,以峰面积Y对浓度X(μg/ml)得线性回归方程:Y=6.145×104X-2.736×102,r=0.9999。结果表明,连翘苷在0.18~1.25 μg范围内线性关系良好。
    2.4 精密度考察 取同一对照品溶液连续进样5次,每次20 μl,连翘苷峰面积均值为461740,其RSD=1.12%。
    2.5 重复性试验 取同批号样品5份,按供试品制备方法制备,依法测定,结果连翘苷平均含量是084 mg/g,其RSD=135%。
    2.6 稳定性试验 取同一样品溶液在0、2、4、6、8、10、12 h分别进样20 μl,依法测定,结果7次测定连翘苷峰面积均值为621758,RSD=0.81%。
    2.7 加样回收试验 取已知含量的样品适量,精密称定,精密加入连翘苷对照品适量,按2.2.2样品溶液制备方法制备回收试验液,按2.8样品测定方法测定含量,结果见表1。表1 加样回收率试验结果样品含量
    2.8 样品测定 取对照品溶液和样品溶液用045 μm微孔滤膜滤过,各进样20 μl,读取峰面积,按外表法计算含量,结果见表2。表2 样品中连翘苷的测定结果批号
    3 讨论
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