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乌苯美司胶囊含量测定方法学验证

[收录:2013-06-27] [作者:王巍] [服务:论文代写代发] [字体: ]
内容摘要:乌苯美司胶囊含量测定方法学验证【摘要】 乌苯美司胶囊可增强免疫功能,用于抗癌化疗、放疗的辅助治疗,老年性免疫功能缺陷等。本实验通过乌苯美司胶囊对2010年版中国药典二部的乌苯美司胶囊的含量测定方法进行验证,结果表明该方法可以准确测定乌苯美司的含量。

乌苯美司胶囊含量测定方法学验证【摘要】 乌苯美司胶囊可增强免疫功能,用于抗癌化疗、放疗的辅助治疗,老年性免疫功能缺陷等。本实验通过乌苯美司胶囊对2010年版中国药典二部的乌苯美司胶囊的含量测定方法进行验证,结果表明该方法可以准确测定乌苯美司的含量。本文由教育大论文下载中心WwW.JiaoYuDa.CoM整理

【关键词】乌苯美司胶囊  含量方法学验证  含量测定

乌苯美司胶囊可增强免疫功能,可配合化疗、放疗及联合应用于白血病、骨髓增生异常综合症及造血干细胞移植后,以及其它实体瘤患者。本实验通过用浙江普洛康裕制药有限公司生产的乌苯美司胶囊(20110108批)对2010年版中国药典二部的乌苯美司胶囊的含量测定方法从系统适用性、专属性、线性及范围、精密度、准确度等方面进行验证。

1、试验方法

参照2010年版中国药典二部乌苯美司胶囊的含量测定,内容为:色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.6%磷酸二氢钠溶液(45:55)为流动相;柱温40℃;检测波长254nm。理论板数按乌苯美司峰计算不低于2500。本品含乌苯美司(C16N24N2O4)应为标示量的90.0%-110.0%。

2、试验仪器、试剂和试药

2.1试验仪器

高效液相色谱仪: Agilent Technologies 1200(美国);电子天平:BT-125D 塞利多斯科学仪器(北京)有限公司。乌苯美司对照品:中国生物制品检定所,100371-200902,含量99.7% ;乌苯美司胶囊:浙江普洛康裕制药有限公司,10mg,20110108批;磷酸二氢钠、冰乙酸、甲醇、纯净水。

3、方法学验证

3.1溶液配制

3.1.1流动相配制

称取磷酸二氢钠适量,配成每100ml含磷酸二氢钠0.6g,加甲醇使甲醇-0.6%磷酸二氢钠溶液为45:55。

3.1.2供试品溶液配制

取装量差异下乌苯美司胶囊内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于乌苯美司10mg),置10ml容量瓶中,加17%醋酸溶液适量,充分振摇使乌苯美司溶解,17%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过即得。

3.1.3对照品溶液配制

精密称取已干燥的乌苯美司对照品约10mg,置10ml的容量瓶中,加17%醋酸溶液适量,充分振摇使乌苯美司溶解,17%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过即得。

3.2系统适用性试验

称取已干燥的乌苯美司对照品10.06mg照3.1.3方法配制对照品溶液。精密量取对照品溶液20µl注入液相色谱仪,连续进样3次,结果见:表1。

1  系统适用性数据

序号

峰面积

保留时间(min)

拖尾因子

理论板数

对照1

6.628

11.443

0.97

9162

对照2

6.634

11.451

0.98

9173

对照3

平均

6.631

6.631

11.450

11.447

0.99

0.97

9101

9125

RSD(%)

0.16

0.03

--

--

由表1可知,乌苯美司峰面积的RSD%为0.16<2.0,保留时间的RSD%为0.03<1.0,拖尾因子<2.0,理论板数>2500,符合系统适用性试验要求。

3.3专属性试验

称取装量差异下的乌苯美司胶囊内容物275.58mg照3.1.2配制供试品溶液,精密量取供试品溶液20µl注入液相色谱仪。处方中各辅料对主成分检测无干扰,该方法专属性良好。

3.4线性及范围

称取已干燥的乌苯美司对照品50.31mg置25ml容量瓶中加17%醋酸溶液适量,充分振摇使乌苯美司溶解,17%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀作为线性试验的储备液。精密量取储备液1.5、2、2.5、3、3.5ml置5ml容量瓶中,加17%醋酸稀释至刻度过滤即得。精密量取上述溶液20µl注入液相色谱仪,每样连续进样2次,结果见:表2。

2  线性数据表

浓度mg/ml

0.602

0.803

1.003

1.204

1.404

平均峰面积

3.983

5.316

6.667

8.088

9.309

A/C

6.617

6.624

6.646

6.719

6.628

备注

Y轴截距/100%浓度的响应值=0.51%;

A/C的RSD%为0.62;r=0.9998

由表2可知,乌苯美司在0.602mg/ml-1.404mg/ml内线性关系良好。

3.4精密度试验

3.4.1重复性试验

实验员A按照3.1.3方法配制1份对照品溶液,按照3.1.2方法配制6分供试品溶液,精密上述溶液20μl注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算供试品中乌苯美司的含量,结果如表3。

3  重复性试验数据

供试品

1

2

3

4

5

6

含量mg/g

37.09

37.12

37.56

36.91

37.02

36.99

平均含量mg/g

37.12

含量RSD%

0.62

由表3可知,6份供试品液含量的RSD为0.62%﹤2.0%,该试验方法的精密度良好。

3.4.2中间精密度

按照3.4.1方法,按外标法以峰面积计算供试品中乌苯美司的含量,结果如表4。其中条件1为:仪器1、日期a、人员A;条件2为:仪器1、日期b、人员B。

4  中间精密度试验数据

样品

1

2

3

4

5

6

条件1测得样品含量mg/g

37.09

37.12

37.56

36.91

37.02

36.99

条件2测得样品含量mg/g

37.42

36.87

37.15

37.08

37.57

37.44

RSD%

0.67

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